木质素酚是一类木质素相关的化合物。木质素是芳香族化合物组成的聚合物,具有很强的防腐和抗氧化性能,它增强了植物的机械强度,让细胞更持久。而木质素酚是木质素分解产物中的一种,木质素酚含量在一定程度上说明了植物来源碳,或木质素的降解程度。
木质素酚的单体主要分为四类:香兰基酚(V)、丁香基酚(S)、肉桂基酚(C)、对羟基酚(P)。其中,香兰基(G-木质素)氧化后生成香草醛、香草酮、香草酸等单体。丁香基(S-木质素)氧化后产生丁香醛、丁香酮、丁香酸等单体。肉桂基(H-木质素)氧化后生成对香豆酸和阿魏酸。对羟基酚氧化后生成对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙酮。木质素单体是通过碱性氧化铜(CuO)高温催化裂解后,采用GC-MS或LC-MS定量分析。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)通过保留时间和质谱特征离子定性,内标或外标法定量,衍生后测定8种单体。高效液相色谱(HPLC)或液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定11种木质素单体的含量。
木质素酚单体(11种)
香草醛(香兰素)、香草酮、香草酸、丁香醛、丁香酮、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙酮、对羟基苯甲酸。
检测方法:气相色谱(GC)或气相质谱联用(GC-MS)。
样本制备:
水解: 精确称取混匀粉末样品0.5-1.0 g(精确至0.0001 g)样品于反应釜,加1.0 g氧化铜和0.1 g硫酸亚铁铵,混匀。加10 mL氢氧化钠(2 mol/L),氮气置换釜内空气15 min,170 ℃ 水解3 h,结束后冷却至室温,转移,离心,固液分离,10 mL超纯水分两次清洗沉淀,合并上清液。调节PH: 1+1盐酸调pH=1,暗处放置1 h,离心,固液分离,0.1 mol/L盐酸清洗沉淀两次,合并上清液。
萃取衍生:在提取液中加2 g氯化钠,混匀,用30 mL乙酸乙酯分3次萃取,收集合并有机相,过无水硫酸钠除水。40 ℃氮吹至干燥,加100 μL吡啶和400 μL BSTFA,70 ℃下反应3 h,上机测定。
仪器参数
气相色谱仪:GC 8860-CTC PAL3
质谱 :5977B
色谱柱:HP-5MS 30M*0.25μm;0.25μm
GC-MS方法:
气体:高纯氦气≥99.99999%
色谱分离条件:检测器230度,进样口230度,流速:1.0mL/min,梯度升温(初始温度80度,保持5分钟;然后5度/min ----300度,保持1分钟)。
电力电压:70EV
离子源:X-EI
采集模式:SIM
